色譜級甲基叔丁基醚價格:空氣中的甲基叔丁基醚
甲基叔丁基醚(MTBE)作為一種新型的無鉛汽油添加劑被廣泛應用以減少含鉛汽油對空氣的污染。
1970年美國環境保護組織為了公眾的健康要求改變汽油的生產方法禁止使用含鉛的汽油添加劑。從1979開始,甲基叔丁基融作為一種新型的無鉛汽油添加劑開始推廣使用。MTBE不僅可以增加汽油的辛烷值提高燃燒效率,減少一氧化碳和其他一些有害物質(如奧氧、 苯、T二烯等)的排放并可代替四乙基鉛作抗暴劑各國度掀起了生產 MTBE的浪潮。
甲基叔丁基醚作為汽油添加劑,代替四乙基鉛,可提高汽油的辛燒值,廣泛應用于無鉛汽油的生產中。美國ACCIH規定工作場所空氣中MTBE的時間加權平均容許濃度 (TWA)為157 mg/m'。色譜級甲基叔丁基醚彪仕奇收集了質譜法測定空氣中的甲基叔丁基醚方法。
氣相色譜質譜聯用儀;HP-FFAPDB彈性石英毛細管柱
氣相色譜條件:進樣口溫度120C ;柱溫50C .分流進樣分流比為100:1;恒流模式。柱流量:1.0 ml/min,傳輸線溫度200C。
質譜條件:離子源EI,離子源溫度:200C,SIM方式檢測,a=73。活性炭管(溶劑解吸型)。微量注射器,1、10 ul。2 ml樣品瓶。液態有機氣體配氣裝置。色譜級甲基叔丁基醚;(二硫化碳、苯、甲苯、二甲苯、正已烷均為分析純。
甲基叔丁基醚標準貯備液:吸取130μl甲基叔丁基醚,加二硫化碳定容到10.0ml,濃度為9629.1μg/ml。
樣品處理:將前后段活性炭分別放入溶劑解吸瓶中,各加入1.0ml二氧化硫,塞緊管塞,振搖1min,解吸30min。去解吸溶液1μl進樣。
分析條件的選擇:甲基叔丁基醚與二硫化碳在FFAP柱上無法完全分離,要使二者能完全分離,可以采用雙柱,超強極性柱和MTBE鍵合柱等分離手段,考慮到實驗室現有條件,以及二者在最強離子峰的差異,MTBE的最強離子峰為73,二硫化碳最強離子峰為76,故采用質譜的SIM檢測方式來有效消除二硫化碳對MTBE測定的影響,分離度r=1.4。
方法的線性范圍及檢出限:分別吸取5,50.250.500,1000 μl MTBE貯備液,加二氧化碳定容至10 ml,配成4.8,48.1,240.7,481.4,962.9 μg/ml標準系列,每一濃度測定3次,以峰面積的平均值對濃度計算回歸方程,Y=4819.8X + 26937,r=0.9998。標準曲線的配制應包含容許值的0.5倍-2.0倍范圍,這是標準曲線濃度范圍選擇的依據,而許多文獻忽略了這一點,使在實際工作中的可操作性降低。
對最低濃度標準溶液進行10次測定,計算峰面積的標準 差,以10倍標準差所對應的濃度0. 68 μg/ml為檢出限,以采集3L空氣計算,方法的最低檢出濃度為0.2 mg/m3。通常在計算檢出限時多以3倍噪聲所對應的濃度為檢出限,由于儀器性能的提高,這樣得出的檢出限往往遠低于實際檢出限,這一濃度在儀器上得不到明確的色譜峰,所以按接近空白濃度多次測定結果的標準差來計算檢出限更為合理。
解吸效率與批內精密度:取18支活性炭管分成3組,每組分別加人1μl 192. 6 mg/ml MTBE溶液,0.5 μl和1μlMTBE原液,于室溫下平衡過夜,按分析步驟測定MTBE的含量并計算解吸效率,方法標準偏差均小于5%,解吸效率大于90%,符合要求。
樣品的穩定性與批間精密度:去24支活性炭管,各加入0.6μl(444.4μg)MTBE,立即用塑料帽套緊管口,于室溫下保存。分別于當天、第三天、第五天、第七天各分析6支,以當天結果為100%,計算存放不同時間的樣品損失率。
采樣效率與正確度:設置配氣裝置進樣口溫度為55℃,分別進樣0.5和1.2μlMTBE原液,串聯2支活性炭管接在配氣裝置的出氣口,以0.2L/min流速采樣900s。分析前后2支活性炭管的濃度可發現高低兩種濃度的采樣率均大于90%,正確度在96%~98.7%之間,符合要求。
色譜級甲基叔丁基醚彪仕奇認為實驗的各種指標均符合要求,可應用于實際工作。