天津農殘級乙酸乙酯:操作時萃取乳化不分層時該如何解決?
在進行萃取、洗滌操作過程中,混合液在分液漏斗中發生乳化,形成乳濁液而難以分離,如何消除乳化狀態天津農殘級乙酸乙酯專業生產廠家彪仕奇教您可以嘗試采取以下辦法:
(一)物理破乳技術
1.過濾樣品:若水樣混濁,懸浮物>1%,過濾水樣后進行分析可以減小乳化程度。
2. 長時間靜置:將乳濁液加蓋放置過夜,一般可分離成澄清的兩層;該方法普遍適用。
3. 水平旋轉搖動分液漏斗:輕度乳化造成界面不清時,可將分渡漏斗在水平方向上緩慢地旋轉搖動,這樣可以消除界面處的“泡沫”,促進分層;該方法簡單易行,對于輕度的乳化現象有很好的消除效果。
4. 用力甩搖分液漏斗:對于中度乳化現象的樣品,如果水平旋轉搖動分液漏斗無明顯效果,則可以蓋上塞子,用力甩搖分液漏斗;該方法效果明顯,片刻見即可出現沉降物,靜置稍時,即可棄去絮狀沉淀。
5. 用電吹風加熱乳化層,該方法適用性不強,但是也具有一定的破乳效果。
6. 超聲法破乳,該方法缺點是每次只能超聲少量乳化液,且不能加熱,要隨時監視溢出損失現象。
7. 添加重蒸水:當乳化現象嚴重,采用以上的一種或多種措施不能有效破乳時,轉移乳化液至清潔的另一個分液漏斗,加入3倍于乳化液的二次重蒸水,輕輕翻轉2-3次分液漏斗,靜置讓其分層;該方法經實驗證明,配合其他破乳手段,有很好的效果。
8.如果液體樣品嚴重乳化,可使用連續液液萃取儀進行樣品萃取;該方法對于實驗儀器有一定的局限性
(二)化學破乳技術
1.采用比重接近l的溶劑進行萃取時,萃取液容易與水相乳化,這時可加入少量的乙醚,將有機相稀釋,使之比重減小,容易分層。
2.補加水或溶劑,再水平搖動:向乳化混合物中緩慢地補加水或溶劑,再進行水平旋轉搖動,則容易分成兩相。至于補加水,還是補加溶劑更有效,可將乳化混合物取出少量,在試管中預先進行試探。這個比較有講究,當你要的有機溶劑在上層,最好補加密度較小的乙醚,否則就補加密度較大的二氯甲烷或者氯仿。
3.加乙醇:對于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再緩緩搖動,則可促使乳化液分層。但此時應注意,萃取劑中混入乙醇,由于分配系數減小,有時會帶來不利的影響。
4. 對于乙酸乙酯與水的乳化液,加入食鹽、硫酸銨或氯化鈣等無機鹽,使之溶于水中,可促進分層。另外,將乳化部分取出,小心地溫熱至50℃,或用水泵進行減壓排氣,都有利于分離。對于由乙醚形成的乳化液,可將乳化部分分出,裝入一個細長的筒形容器中,向液面上均勻地篩撒充分脫水的硫酸鈉粉末,此時,硫酸鈉一邊吸水,一邊下沉,在容器底部可形成水溶液層。
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