北京色譜級1,4二氧六環彪仕奇提醒大家:在干燥有機相時,可以準備抽濾裝置。選擇合適的抽濾瓶和布氏漏斗,剪好兩張和布氏漏斗一樣大小的干凈濾紙(一般墊兩張,防止抽破,濾紙一般比漏斗口徑稍微小一點為最好)。用疊好的濾紙和布氏漏斗將溶液抽濾到抽濾瓶中(注意布氏漏斗抽濾口朝向以及倒吸等情況),有時候用棉花也是可以的。
將抽濾瓶中的液體倒入圓底燒瓶中脫溶。為了防止在旋轉蒸發時爆沸, 溶液量不要超過圓底燒瓶容量的一半。
旋轉蒸發濃縮溶液。然后將產物溶解在少量溶劑中,并將其轉入一個 稍小的已知重量的圓底燒瓶中。
再次旋轉蒸發濃縮溶液。通過濃縮、加入二氯甲烷,然后重復幾次操作, 高沸點的溶劑可被有效地除去。
用真空泵除去殘留的溶劑。對于非揮發性的化合物,可以用真空泵高效地除去殘留的溶劑。這兒有一個加快此過程的竅門:排空圓底燒瓶,充入氮氣, 重復此過程,然后用真空泵抽30分鐘。如果你的產物是揮發性的(低分子量和/或低沸點),應該用旋轉蒸發儀而不是真空泵抽至樣品恒重。
樣品恒重。從真空泵(或旋轉蒸發儀)上取下圓底燒瓶,稱重,然后繼 續蒸發15到30分鐘,再次稱重。一旦連續兩次得到的重量一樣,你就可以準備去做NMR測定了。
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