在有機合成中,用疊氮化鈉(NaN3)可以完成許多設計規劃,但是NaN3 屬于劇毒品,又是比普通炸藥對熱更敏感的起爆劑。對于它的劇毒特性,只要大家按照規范做好個人防護,并不對人構成威脅。但在它的取樣、反應后處理、反應產物,后處理液的處理等操作過程中,由于它的易爆特性、不但反應失敗造成損失、耽誤項目完成時間,而且還可能會造成人員傷害,許多人吃過不少苦頭。天津甲醇加工彪仕奇收集總結了一些隱患及對策,希望對大家有所幫助:
1、NaN3 受熱、接觸明火、或受到摩擦、震動、撞擊時可發生爆炸。所以不能用金屬勺或刮刀進行取樣稱量等操作。好在NaN3吸濕性小,一般不會板結成團,只需牛角勺就能取樣。
2、因為劇毒,所有接觸過NaN3的器具和后處理水溶液都要用NaClO消解去毒。
3、多余的NaN3或HN3以及帶有疊氮基的產物在溶液里通常表現溫和,即使加溫回流都很安全,但是當濃縮至干或接近干的狀況下,就會發生猛烈爆炸,已經有多起教訓。所以不能直接濃縮反應液,如果反應需要加溫回流,注意冷凝水不能斷流,以防溶劑揮發至干而引起爆炸。
彪仕奇甲醇具有低UV背景吸收、優異的HPLC梯度洗脫基線、低固體顆粒及揮發殘留、低含水量、優異的批次穩定性。有效的避免了鬼峰及錯誤結論、減少了色譜柱的污染及系統堵塞、避免了正相色譜柱的失活、更換批次時無需更改HPLC標準方法、高通量生產中降低了次品率。
4、后處理萃取時,如果產物不忌堿,體系PH≥9為好,在這樣的環境體系中,多余的疊氮鈉容易用水洗干凈。如果PH小于9或偏酸,多余的NaN3就變成水難洗掉的、爆炸性更強的HN3。
5、后處理的水溶液,通常都含有過量的NaN3,如果處理不當,也會引起爆炸,已經有深刻教訓。處理反應后的后處理水溶液,先要用足夠量的水,至少500 倍于過量疊氮鈉的水進行稀釋,之后才能在玻璃棒的不斷攪拌下,用次氯酸鈉水溶液處理,按照多余1克的NaN3約需10毫升飽和NaClO溶液的比例處理。
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