北京固相萃取柱廠家彪仕奇收集總結了一些固相萃取小訣竅,希望對大家有所幫助。
優化上樣pH ?
pH 值對任何SPE方法都有很大影響,可用于優化化合物在SPE產品上的保留。例如,反相方法調節pH值以中和分析物上的任何電荷。這將使它們更具疏水性,提高與樹脂的相互作用。對于酸性化合物,將pH值調節2個單位低于pKa;對于堿性化合物,將pH值調節2個單位高于pKa。
優化洗滌和洗脫強度
當時用混合模式或反相SPE產品時,可以調整洗滌和洗脫強度,以獲得最干凈的提取物。Log P是一個很好的屬性,可幫助您決定如何設置。高Log P-在洗滌步驟中使用更強的有機強度。低Log P-降低洗脫溶劑的有機強度,以抑制疏水干擾,同時仍能洗脫所選分析物。
了解你的吸附劑!
找出您正在使用的吸附劑的pKa,并將其與您的分析物pKa一起使用,在上樣和洗滌步驟中調節溶液的pH值,無需去離子化合物和樹脂(僅限弱離子樹脂)。
吸附劑調節
既然您知道了吸附劑的pKa(步驟5),您的吸附劑床就可以被激活并準備好通過調節來結合分析物。在大多數基于硅膠的SPE吸附劑中,硅膠與官能化部分鍵合,該部分通常平放在顆粒表面。
調節步驟(使用與水混溶的有機溶劑,例如MeOH)使這些鍵合的官能團“豎立”在顆粒的頂部,為它們提供最大的表面積,讓感興趣的分析物相互作用/結合。如果吸附劑是水可濕性的,則可能不需要此步驟,但它可以通過對吸附劑床進行溶劑洗滌來提高提取物的清潔度。
順其自然(流速)
流速對于成功的反相SPE工作流程很重要。保留機制在很大程度上依賴于吸附劑和目標分析物之間相互作用的范德華力。SPE過程中的快速流速會降低目標分析物與吸附劑介質正確結合的能力,并可能導致SPE方法的上樣和洗滌步驟出現突破。緩慢而穩定的樣品流為最佳。以小于或等于每秒1滴(~1毫升/分鐘)的流速為目標。
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