分析樣品前處理專家彪仕奇:氣相色譜分析已經成為當今分析化學領域應用廣泛的一種分析測試手段,其常常用于各種復雜的基體以及低含量組分的分析,因此,消除基體干擾、提高分析靈敏度、延長儀器壽命是一個普遍需要解決的問題,對樣品進行色譜分析前處理變得尤為重要。
樣品前處理方法很多,本質上可以分為兩大類:一類是對檢測器響應弱(或無信號)的樣品,通過衍生技術使之成為可被檢測的化合物即衍生化技術;另一類是通過對復雜基體樣品中低含量組分進行分離、純化和富集以獲得同樣效果,這主要包裹萃取法、頂空法、吹掃捕集等方法。今天主要講吹掃捕集。
吹掃捕集樣品處理是向樣品中連續通入惰性氣體(一般為高純氮氣),液體或者固體樣品揮發性組分即隨該萃取氣體從樣品中“吹掃”出來,然后通過一個吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮,后再將樣品解析進入氣相色譜分析。這是一種連續的氣相萃取,直到樣品中的揮發性組分完全萃取出來,又被稱為動態頂空分析。
這種處理方法一般適用于固體、半固體、液體樣品基質中揮發性有機化合物的富集和直接進入氣相色譜儀進行分析。
影響吹掃捕集測定結果的因素基本有兩個,一是吹掃-捕集進樣器本身,二是GC氣相色譜分析條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度(易出現穿透現象),吹掃時間和解吸條件等,這些條件都應嚴格控制其重現性。而后者與普通GC氣相相同,推薦使用內標法或標準加入法進行定量,以減少操作條件波動對結果的影響。
分析樣品前處理專家彪仕奇認為樣品前處理技術的不斷發展,必將大幅度提高色譜分析方法的準確度、精密度和分析速度,推進色譜技術在食品、生物、環境、醫藥等諸多領域中的應用。