甲醇生產廠家排名彪仕奇:主要依靠TLC(據說國外有石英柱,直接用熒光燈照能看出來,不過太貴了,在國內不一定適用),需要切記的是:
第一、某種樣品在這種展開劑中只顯示一個點,并不等于在別的展開劑中也只顯示一個點。因此在尋找展開劑時,多嘗試幾種比例不同,成分不同的展開劑。展開劑的極性太小,點分不開,極性太大,也分不開.一般以目標產物的Rf值在0.3左右為最佳。
第二、點不能點得太濃(在最后時應該點的濃點,這樣看看有無收盡產品),否則容易重疊,不易判斷,因為如果兩個點相近的話,一濃就變成一個點了。
第三、板上點的展開的清晰程度和溶劑的極性和物質在該溶劑中的溶解性有關,只有兩者比較合適才能有一個交好的分離效果。
選擇適當的展開劑是首要任務.一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為:石油迷<己烷<苯<乙醚 展開劑的比例要靠嘗試。
一般根據文獻(這是首選)中報道的該類化合物用什么樣的展開劑,就首先嘗試使用該類展開劑,然后不斷嘗試比例,直到找到一個分離效果好的展開劑。
很多時候,展開劑的選擇要靠自己不斷變換展開劑的組成來達到最佳效果。不行可以嘗試兩兩混合,三者混合,一般把兩種溶劑混合時,采用高極性/低極性的體積比為1/3的混合溶劑,如果有分開的跡象,再調整比例,達到最佳效果,如果沒有分開的跡象,最好是換溶劑。
在利用TLC跟蹤反應時,在點板的時候往往是反應體系的混和溶液點一個點A,每種難揮發的原料各點一個點B,C, D等等,然后所有的原料和反應體系的混合溶劑再共同點 一個混合點X,這些點在板上的位置為:A X B C D
這樣的好處是展開后可以清楚地看見每個點的位置,把A這個點展開后的各個層份的 點與B,C,等原料比較,從而判斷原料消失沒有,點混合點X的目的在于,方便觀察,因為有時候,板展開后,各點的位置有些變形,或者由于邊緣效應等等,使得判斷不易。(我喜歡用小板,跑的快,很快見到結果,為了避免小板的邊緣,用機器板較好)
利用TLC判斷物質的純度時,如果不能完全確定,可以再結合其他檢測手段,如NMR,因為某種樣品在這種展開劑中只顯示一個點,并不等于在別的展開劑中也只顯示一個點。
但有趣的是,由于H-NMR可鑒別 的純度也就在95%左右,有時候H NMR現示較純的東西,一點板就會發現有幾個點。所以,兩者要結合使用。如果有標準品或是以前做過的,對個對照最方便。
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