色譜級乙腈彪仕奇:走進合成類化學實驗室映入眼簾的是在攪拌中的瓶瓶罐罐,瓶子混合物含有多種組分,溶劑,反應試劑,催化劑等等,我們都知道這些化學物質加到瓶子里總會有個先后順序。反應結束后,是把體系加到水中淬滅,還是水加到反應體系中淬滅等等。這些都需要我們做出選擇。做過有機實驗的朋友們應該有不少都體驗到過加料順序的不同從而導致反應出現問題的,有的徹底沒有產物,全是副產物,有的則可能是產物很少,絕大部分是副產物。對于一些簡單的反應,熱效應較小的,無特殊副反應的反應,反應加料順序影響可能不大;而對于一些熱效應較大的,那么加料順序對反應的影響就可能很大了。此外,特別強調一點,小試反應沒問題的,放大時千萬不要隨意更改加料順序和反應條件,這樣很容易出問題。
色譜級乙腈彪仕奇提醒大家:固體物或液體物加入到液體物中,注意放熱反應防止噴料,控制好溫度,尤其是低溫的反應更應注意。一般不要將所有原料都加到一起后,再加溶劑,因為一些底物混到一起后會劇烈反應(如【appel反應】,如果將四溴化碳和三苯基膦直接加在一起,會瞬間劇烈反應),加料順序的確定是在了解反應機理的基礎之上的。加入一個原料后,最好加入一些溶劑再加入其它原料。
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