色譜級四氫呋喃彪仕奇提醒您:放置時間較長或過期的四氫呋喃、乙醚使用時一定要注意安全,仔細操作,不可大意。一定要先檢測溶液中的過氧化物含量。如果有超過0.05%過氧化物存在, 在蒸餾之前過氧化物必須被除去。如果過氧化物含量是1% 或更高, THF必須通過焚燒法來處理掉,不能再使用。
過氧化物檢測:
色譜級四氫呋喃彪仕奇帶您了解定性檢測
方法一: 配制10%碘化鉀水溶液,加少量淀粉,再把10 毫升四氫呋喃加入,振蕩,放置約3~5min, 變成黃色的,則說明有過氧化物存在,顏色越深過氧化物越多,否則無過氧化物,可放心使用。
方法二: 用淀粉-碘化鉀試紙是否變色確定。
方法三: 用5mL四氫呋喃加1mL 10%碘化鉀溶液,振搖1min,如有過氧化物則放出游離碘,水層呈黃棕色或加4 滴0.5%淀粉液,水層呈藍色。
方法四:在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸,1mL2%碘化鉀溶液(如果碘化鉀溶液已被空氣氧化,可以使用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均勻后加入四氫呋喃,出現藍色或紫色即表示有過氧化物存在。
色譜級四氫呋喃彪仕奇帶您了解定量檢測:6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化鉀加到50毫升四氫呋喃中,暗處放置5分鐘,用0. 1 N硫代硫酸鈉溶液滴定至無色,過氧化物百分率為:NXVX0.7/G其中,N,V分別是硫代硫酸鈉的當量濃度和體積(毫升),G為四氫呋喃的重量(克)。
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