濟南農殘級正己烷彪仕奇提醒大家:一般的工藝優化需要按以下的步驟進行。
反應原料的選擇
反應原料的選擇除了考慮廉價易得的主要因素外,另一個必須考慮的因素是副產物的形成,所用的原料應該盡可能以不過多產生副反應為準,原料的活性應該適當,活性高了相應的副反應形成的速度也就加大了,原料的反應點位應該盡可能少,以防進行主反應的同時進行副反應。不同的原料產生不同的副反應從而形成不同的雜質,原料的性質不同,產生雜質的數量也就不同。為以1,4-二溴丁烷為原料反應形成的雜質。在該實例中,a 是所需要的中間體,但因為1,4-二溴丁烷及另一原料的雙重反應部位,產生了大量的雜質,給后處理帶來了極大的麻煩。因而是不合適的。但是如以4-溴丁醇為原料,則反應形成的雜質數量大大減少,給提純及后續反應帶來極大的方便??梢娫系倪x擇對抑制副反應也有者重要的作用。
溶劑的選擇
主要根據反應的性質和類型來考慮:非質子極性溶劑:乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮;質子極性溶劑:水、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇等;極性非常小的溶劑:石油醚、正己烷、乙酸乙酯、鹵代烴類、芳香烴類等。
重復文獻條件,對反應產物定性分析。
變化反應溫度確認主副反應活化能的相對大小并確定溫度控制曲線。
根據副產物的結構改變加料方式,以確定主副反應對某一組分的反應級數的相對大小并確定原料的加料方式。此時反應選擇性已達最佳。
選擇轉化率的高低。力求轉化完全或回收再用。此時反應收率最佳。
選擇簡單的分離方式并使分離過程產物損失最小。此時優化的工藝大到了。
酸堿強度的影響
強酸還是弱酸,強堿還是弱堿,有機酸還是有機堿。在質子性溶劑中一般選擇無機堿,因為此時無機堿一般溶于這類溶劑中使反應均相進行,例如氫氧化鈉、氫氧化鉀溶于醇中,但是弱無機堿碳酸鈉等不容于該類溶劑,須加入相轉移催化劑;在非質子極性溶劑中一般選擇有機堿,此時反應為均相反應,若選擇無機堿一般不溶于該類溶劑,也需加入加入相轉移催化劑。
催化劑的影響:相轉移催化劑,無機鹽,路易斯酸,路易斯堿。
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