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農殘級正己烷哪家好?常用溶劑的回收及其精制方法(二)

發布時間:2021-03-02

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丙酮

比重0.792,與水、醇能任意混溶。

再生方法:丙酮中如含有多量的水時,可加食鹽或固體碳酸鉀等鹽類,鹽析成二層,分去下層鹽水層,上層丙酮液蒸餾收集54餾分,再用無水氧化鈣脫水干燥重蒸。

精制方法:1、一般工業用丙酮,常會有甲醇、醛和有機酸等雜質,精制時加高錳酸鉀粉末回流,所加的量應使丙酮一直保持紫色,如不加熱,放置3~4天也可,加熱后冷卻,濾去沉淀,加無水碳酸鉀或氯化鈣脫水干燥,蒸餾收集。

2、如丙酮中混有少量乙醇、乙醚、氯仿等溶劑,精制時加二倍量的飽和亞硫酸氫鈉溶液振搖,生成亞硫酸氫鈉丙酮加成體,再在其中加等量的酒精,析出結晶,過濾收集,順次以酒精、乙醚洗滌,干燥。將此結晶與少量水相混合,加入10%碳酸鈉或10%鹽酸使加成物分解、濾液分級蒸餾,取丙酮之餾分,再加無水氯化鈣或碳酸鉀脫水干燥,重蒸而得。

注意:丙醇不宜用金屬鈉或五氧化二磷脫水。

乙醇

比重0.79與水能任意混溶,蒸餾時與水共沸,共沸點78,共沸混溶液含水4.43%為95%乙醇。

再生方法:先在用過的乙醇中加生石灰(氧化鈣),每立升加25,加熱回流脫水后,分級蒸餾,收集76的餾分,含醇80~90%。再置園底燒瓶中,加計算量多一倍的生碳,回流五小時,再蒸餾收集76的餾分,可達98.5~99.5%。

精制方法:如須絕對無水者;可用下列二法之一:

1、99.5%乙醇l000毫升,加苯二甲酸二乙酯和金屬鈉,放置后蒸餾得無水乙醇C6H4(COOC2H5)2+2H5ONa+2H20→C6H4(COONa)2+2H50H

2、98%以上的乙醇60毫升,置于2立升的園底燒瓶中,加入金屬鎂,碘,使發生反應促進鎂溶解成醇鎂,再加900毫升乙醇,回流加熱5小時,蒸餾可得100%乙醇。(C2H5O)2Mg+2H2O→2H5OH++Mg(OH)2

甲醇

比重0.79,能與水、乙醇、乙醚、氯仿作任何比例的混溶,不與水共沸,利用分餾法可得99.8%的濃度,絕對無水的甲醇,可用鎂和碘的方法制得(同乙醇項下)。甲醇有毒,對視神經有損傷,應用和操作時應注意。

精制方法:工業規模的甲醇中,主要含丙酮和甲醛雜質,可用硫酸汞酸性溶液與甲醇一起加熱,使丙酮生成絡合物析出,或碘的堿性溶液共熱使醛或酮氧化成碘仿,然后再分餾精制。注意甲醇不能用生石灰脫水,因CaO能吸收20%甲醇,CaO、CH30H、H20為一平衡,完全脫水不可能。

乙酸乙酯

比重0.90,含水的乙酸乙酯在日光下會逐漸水解為醋酸和乙醇。

精制方法:精制時以5%碳酸鈉(或碳酸鉀)溶液,飽和氯化鈣溶液分別洗去醋酸和醇再以水洗、分級蒸餾取乙酸乙酯餾分,再經無水氯化鈣脫水干燥后重蒸一次,或在乙酸乙酯中加少量水,每加水,蒸餾,水和乙醇在第一餾分中即被蒸出

醋酸

比重1.06,純的醋酸(99~100%)在較低溫度時結成固體,故又稱冰醋酸。

精制方法:其精制可用冰凍法,即冷卻至醋酸結成結晶,分去液體,結晶加熱復重熔化,再經冷凍一次,可得水醋酸。醋酸中如含有乙醇和醛等雜質,可在醋酸中加2%左右的重鉻酸鉀(或鈉)后進行分餾,若含有少量水分則加適量的醋酐后進行分餾,收集的餾分

吡啶

比重0.98,能與水、乙醇、乙醚等混液,和水共沸,共沸點92。

精制方法:吡啶中的水分可加適量的固體氫氧化鈉放置,分去析出水層后,再加固體氫氧化鈉至無水層分出為止,蒸餾,收集l餾分,為無水吡啶。

二甲基甲酰胺(簡稱DMF)

比重0.95,能與水、乙醇、乙醚等許多有機溶劑任意混溶。

精制方法:二甲基甲酰胺與水形成共沸混合物,故含有水分的二甲基甲酰胺,不能用分餾法除去,可加無水碳酸鉀干燥后,蒸餾精制。

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