實驗室工作有很多是經驗性的,有很多細節是課本上沒有的,但是在實驗室實際應用中又非常重要,色譜級乙酸乙酯哪家好?首選廠家彪仕奇,彪仕奇收集了一些有機合成的經驗總結。
反應操作
1.原則上所有的反應都不能用塞子塞住,從而造成反應在狹小的密閉空間下反應,必須在出口處街上氮氣球或者三通(特殊的如高壓反應或 sealed tube 反應除外),以免因反應放熱或產生氣體而發生沖料或者發生爆炸。
2,處理反應時選擇合適的容器,最好在預估的所有體積的二到三倍之間,以免出現容器過滿的狀況。
3,任何反應若非會放出含 H+之物質,均應盡可能在惰氣(氮氣或氬氣)系統下操作,以避免不必要之副反應(side reaction)。如必須于惰氣系統下操作則以使用惰氣氣球系統為宜。
4,標準惰氣系統反應處理方式是將反應器皿于烘箱中取出后迅速放入攪拌子并連接氮(氬)氣出口之后迅速將反應所需設備組合起來,并用火焰干燥,然后抽真空再灌入氮(氬)氣,并重復兩次。
5,任何一未知反應,除非有極近似之反應作參考,否則應從0℃或室溫開始嘗試,若不反應再逐步升高其溫度,反之若反應太快有副作用時,再降低其溫度。
6,任何一未知反應于 set up 完成后30 分鐘內即應檢查反應進行之情況,我們可取適量之原液(Aliquots)以TLC,NMR,GC,IR 或其他適當的技巧檢驗之。確定其反應進度后,才可決定是否在原條件下反應,切不可任意由其反應,或work-up 而不予檢查。
7,檢查反應時若發現超過 3 小時沒有任何變化(反應)發生則可嘗試逐漸升高溫度10-30℃,然后再等十分鐘后檢查其變化,若再過一小時后仍無反應則再升高溫度10-30℃,如此反復嘗試直到反應發生為止。
8,任何一反應若需加熱或反應中可能生熱時必須加裝冷凝管以確保物質不會揮發散失。
9,若反應之溶劑為低沸點物質(如乙醚,二氯甲烷等)則冷凝管內需通冰水,否則溶劑可能揮發散失,尤其在加熱回流時,不注意會造成反應物濃度過高,甚至干涸。
10,怕水而需低溫反應,先Set-up 好所有的equipment、solvent,及部分不會產生反應之試劑,最后才以冷媒冷卻反應系統,否則在set-up 時易有水汽進入,影響反應效果。
11,如果反應之產物 NMR 無法解釋,應立即點TLC 以檢查其純度,如果不純則NMR圖譜之積分自然無法解釋,應純化后再測。
12,任何新反應在完全定案前,所有嘗試反應之產物,請務必予以保留,即使非我們所預期的產物或混合物,均有保留及比較TLC 的價值。
13,反應后務必將所有“有意義”之TLC plates 按原尺寸畫于筆記薄上,以便以后比較用。
14,下班前應盡力完成第二天實驗之準備工作,如明日需用之干燥玻璃器皿,設備,或找好需用的試劑及溶劑等。
15,如預期反應需超過 12 小時,宜盡量利用下午或晚上set up 反應。如預期反應需超過36 小時,宜盡量利用周5 或周6 set up,以求節省時間提高效率。
蒸餾
1,蒸餾時務必先判斷你們樣品在其沸點時是否會分解,否則就必須選擇減壓蒸餾或其他的分離方法。
2,一般實驗室的蒸餾僅用于分離沸點差 50℃以上物質。(通常只是用于除去溶劑或有色的高分子粘滯物)。如欲分離沸點較接近之物質則需加裝分餾管,而分餾管之長度即裝填物需視分離之物質沸點接近之程度而定。一般而言,沸點差小于20℃或總量小于1 克,則需特殊裝置(如Spinning band or molecular distillation)否則便無法做分餾了。
3,蒸餾時其外加熱媒之溫度與蒸出沸點差至少會在 30℃左右。
4,在做減壓蒸餾前,務請查明所有欲蒸餾物的沸點,以免于壓力速降時造成‘突沸’而造成整個樣品沖出。尤其需注意溶劑是否已在Rotary evaporator 上抽干。
5,如果無參考圖表,可約略以下法計算各物質之低壓沸點。通常壓力由760mmHg 減至25mmHg 其沸點降低100℃,其后壓力每降低一半,其沸點降低10℃。
6,若兩個或更多物質混合時,通常會形成各種成分之共沸物。而在較低的溫度即沸騰汽化而出。此種情形最常發生于樣品含溶劑的狀況。
7,減壓蒸餾時,務必加裝冷卻 Trap,否則不但可能因樣品被吸入泵而失去樣品,也會損壞真空泵。
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