農殘級正戊烷價格,彪仕奇帶您來了解高效液相色譜法的系統組成。
梯度洗脫裝置
HPLC有等強度(isocratic)和梯度(gradient)洗脫兩種方式。等度洗脫是在同一分析周期內流動相組成保持恒定,適合于組分數目較少,性質差別不大的樣品。梯度洗脫是在一個分析周期內程序控制流動相的組成,如溶劑的極性、離子強度和pH 值等,用于分析組分數目多、性質差異較大的復雜樣品。采用梯度洗脫可以縮短分析時間,提高分離度,改善峰形,提高檢測靈敏度,但是常常引起基線漂移和降低重現性。兩種溶劑組成的梯度洗脫可按任意程度混合,即有多種洗脫曲線:線性梯度、凹形梯度、凸形梯度和階梯形梯度。線性梯度最常用,尤其適合于在反相柱上進行梯度洗脫。
線性梯度:在某一段時間內連續而均勻增加流動相強度。
階梯梯度:直接從某一低強度的流動相改變為另一較高強度的流動相。
梯度洗脫有兩種實現方式:低壓梯度(外梯度)和高壓梯度(內梯度)。高壓梯度一般只用于二元梯度,即用兩個高壓泵分別按設定的比例輸送A和B兩種流動相至混合器。具有精度高,易于實現自動化控制的優點。
低壓梯度只需一個高壓泵,與等度洗脫輸液系統相比,就是在泵前安裝了一個比例閥,混合就在比例閥中完成。在常壓下混合往往容易形成氣泡,所以低壓梯度通常配置在線脫氣裝置。
進樣系統
早期使用隔膜和停流進樣器,裝在色譜柱入口處?,F在大都使用六通進樣閥或自動進樣器。進樣裝置要求:密封性好,死體積小,重復性好,保證中心進樣,進樣時對色譜系統的壓力、流量影響小。
一般HPLC分析常用六通進樣閥,六通閥的進樣方式有部分裝液法和完全裝液法兩種。
①部分裝液法進樣:進樣量應不大于定量環體積的50%(最多75%),并要求每次進樣體積準確、相同。此法進樣的準確度和重復性決定于注射器取樣的熟練程度,而且易產生由進樣引起的峰展寬。
②完全裝液法進樣:進樣量應不小于定量環體積的5~10 倍(最少3倍),這樣才能完全置換定量環內的流動相,消除管壁效應,確保進樣的準確度及重復性。
分離系統
分離系統包括色譜柱、保護柱以及柱溫箱。
色譜柱:色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心臟。色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。色譜填料為經過制備處理后,用于填充色譜柱的物質顆粒,通常是5-10粒徑的球形顆粒。色譜柱按用途可分為分析型和制備型兩類,尺寸規格也不同:
①常規分析柱(常量柱),內徑2~5mm(常用4.6mm,國內有4mm 和5mm),柱長10~30cm;
②窄徑柱(narrow bore,又稱細管徑柱、半微柱semi-microcolumn),內徑1~2mm,柱長10~20cm;
③毛細管柱(又稱微柱microcolumn),內徑0.2~0.5mm;
④半制備柱,內徑>5mm;
⑤實驗室制備柱,內徑20~40mm,柱長10~30cm;
⑥生產制備柱:內徑可達幾十厘米。
保護柱:保護柱的作用主要是防止吸附性強的雜質對色譜柱污染,從而延長色譜柱的壽命。針對不同型號的色譜柱,應選擇相對應填料的保護柱。應注意柱芯也是有壽命的,應該定期進行更換。
柱溫箱:維持色譜柱溫度的恒定,以免造成保留時間的變化,保證分離效果的穩定性。
檢測器
檢測器是用來連續監測經色譜柱分離后的流出物的組成和含量變化的裝置,是HPLC 儀的三大關鍵部件之一。HPLC的檢測器要求靈敏度高、噪音低(即對溫度、流量等外界變化不敏感)、線性范圍寬、重復性好和適用范圍廣。
數據處理系統
該系統可對測試數據進行采集、貯存、顯示、打印和處理等操作,使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。
農殘級正戊烷價格,彪仕奇致力于為客戶提供一流的產品和技術服務,推進企業的循環發展!