分析樣品前處理哪家好？樣品前處理對分析檢測實驗員來說是至關重要的一環，占據60%以上的分析時間，主要的分析誤差也是來自樣品前處理環節。分析樣品前處理專家彪仕奇首先要提到的是微量樣品前處理技術，畢竟微量樣品前處理更需要技巧。分析樣品制備技術：針頭過濾器、超速離心是除去固體顆粒的微量樣品前處理技術，而固相萃?。⊿olid-phaseextraction，SPE）和固相微萃?。⊿olid-phasemicro extraction，SPME）是兩種從各類復雜樣品中提取凈化微量待測組分的新技術，它們具有分離速度快、操作簡單、萃取效率高、無乳化等特點，在環境分析、藥物分析、形態分析等方面有廣泛應用，尤其適用色譜分析樣品前處理。分析樣品制備技術：將采集樣品轉化為適合（色譜）分析測定的形態
（1）固相萃取（張海霞、朱彭齡，分析化學2000，28（9）：1172）
它的優點是回收率高，節省時間，交叉污染機會小，重現性好，特別適用于微量試液處理。
固相萃取的關鍵是根據樣品的性質正確選擇固相萃取小柱及洗脫條件。
（2）固相微萃取
固相微萃取集“采樣、萃取、濃縮、進樣”于一體，能夠與氣相色譜或高效液相色譜儀聯用樣品前處理技術。
蛋白質的分離、純化對蛋白質結構功能研究具有重要意義，蛋白質分離技術是利用蛋白質的特性，如，溶解度、分子質量大小、等電點、吸附特性和其它離子的生物親和力等的不同，選擇合適的分離模式并建立最佳的純化方法。常用的分離方法包括沉淀法、色譜法和電泳及毛細管電泳。
分析樣品前處理專家彪仕奇樣品處理：測定蛋白質中的總氨基酸，必須先把蛋白質水解成游離氨基酸?？刹捎盟崴?、堿水解和酶水解方法，其中以酸水解法應用最廣泛。
（1）酸水解
條件：常用硫酸或鹽酸進行水解。一般用6mol/LHCl，4mol/L H2SO4煮沸回流24小時左右。
優點：可蒸發除去鹽酸，水解徹底，終產物為L-α-氨基酸，產物單一，無消旋現象。
缺點：色氨酸破壞，絲氨酸和蘇氨酸有一小部分被水解，同時天冬酰胺和谷氨酰胺的酰胺基被水解下來。
（2）堿水解
條件：分析色氨酸可采用堿水解法，一般與5mol/L NaOH煮沸10～20小時。
優點：水解徹底，色氨酸不被破壞，水解液清亮。
缺點：產生消旋產物，破壞的氨基酸多。
（3）酶水解
某些氨基酸對酸或堿不穩定，在酸或堿水解時易被破壞，某些蛋白質樣品在酸或堿水解不完全，影響某些氨基酸的回收率。對這些樣品可采用酶水解法。酶水解法可定量測定天東氨酸、谷氨酸和色氨酸。
條件：蛋白酶，如，胰蛋白酶、糜蛋白酶，常溫37～40℃， pH值5～8 。
優點：氨基酸不被破壞，不發生消旋現象。
缺點：水解不完全，中間產物多。
生物樣品分析前處理技術
為什么要進行前處理？
存在形式多樣：
游離型藥物、與蛋白質結合型藥物、代謝物、葡萄糖醛酸苷、硫酸酯綴合物等。
成分復雜：
蛋白質、糖、脂肪、尿素、Na+、K+、X-等。
（1）去除蛋白質
釋放結合型藥物、減少提取過程中乳化、保護儀器、提高靈敏度。。。
加入與水混溶的有機溶劑
中性鹽
強酸
加入含鋅鹽、銅鹽的沉淀劑
酶解法
（2）綴合物的水解
酸水解/酶水解
（3）有機破壞
測定生物樣品中的金屬離子，常用HNO3-HClO4作為消解劑，一般得到高價態金屬離子。
（4）分離、純化和濃集
使被測物在所用分析技術的檢測范圍內，常用萃取法：
液-液萃取法（LLE）
液-固萃取法（LSE）
相當于縮小的柱色譜法
濃集
末次萃取液盡量少
揮去萃取溶劑
（5）化學衍生化
可使藥物：靈敏度高、穩定性強，對光學異構體分離的能力高，具有能被分離的性質
