乙腈生產廠家彪仕奇:農藥殘留的提取及純化(凈化)
今天,乙腈生產廠家彪仕奇介紹一下,農藥殘留的提取及純化(凈化)。在農藥殘留分析中,提取溶劑必須適用于具有不同含量的水分、油脂、糖分和物質的基質中,提取出具有各種極性的化合物。為了提供合適的條件,使殘留物從樣品中轉移到提取溶液中。例如土壤、糧食等干燥樣品一種或多種混合溶劑浸泡,經震蕩或索氏提?。恢?、高含水量的樣品,需在高速搗碎機中,在一種或混合溶劑的存在下加以粉碎。在通常情況下,蔬菜和水果用勻漿機或組織搗碎機提取。
1.初步提取溶劑的體系
1)丙酮提取法:用于含多糖類樣品中農藥的提取,再用二氯甲烷經液-液分配轉入二氯甲烷中。在有機磷農藥和有機氮農藥多殘留分析中已經廣泛使用。
2)乙腈提取法:適用于一些農藥,但若是水溶性的農藥時,采用二氯甲烷進行液-液分配萃取。
3)丙酮-正已烷混合溶劑:用于非極性化合物,極性有機磷和有機氮農藥及其性代謝產物。此外,也有報道采用乙腈-二氯甲烷、乙腈-氯仿、丙酮-二氯甲烷、丙酮-石油醚等混合溶劑。
合成乙腈廠家彪仕奇提醒大家,對于谷物、秸桿、茶、土壤等干燥樣品,添加一倍水量后或用含水溶液提取,提取率比直接用極性溶劑要高得多。
2.初步提取液的純化(凈化)
1)液-液分配凈化法:液-液分配是一種常用的凈化方法,基本原理是分配規律,根據農藥與雜質在不同溶劑中溶解度的差別,常用一種非極性溶劑和極性溶劑對來進行分配,如:丙酮-已烷、乙腈-乙烷(石油醚)、丙酮-二氯甲烷、二甲基甲酰胺-已烷等。
農藥與脂肪、蠟質、色素等一起被正已烷提取后,再用一種極性溶劑,(如乙腈)共同震搖,使農藥與脂肪、蠟質、色素完全分開。這樣農藥大部分被乙腈所提取,經多次提取,農藥幾乎可以完全與脂肪等雜質分離,從而達到凈化的目的。
2)弗羅里硅土柱層析方法:弗羅里硅土柱層析凈化方法在農藥殘留分析中已有廣泛應用,而在多殘留分析中常用極性不同的溶劑體系,把各種農藥淋洗入不同的洗提餾分中,使農藥得到分組分離。
MILLS等提出的淋洗體系為A、B、C3種極性依次增大的體系:A液:二氯甲烷:正已烷(1:4)、B液:二氯甲烷:乙腈:正已烷(50:0.35:49.65)、C液:二氯甲烷:乙腈:正已烷(50:1.5:48.5),可以分離分離水果和蔬菜中的一些磷酸酯、有機氯、甲基氨基甲酸脂、苯基氨基甲酸脂和脲類農藥。
THEIR等用石油醚:二氯甲烷(4:1);石油醚:二氯甲烷(3:3);二氯甲烷:甲醇(19:1)的淋洗體系,分離水果和蔬菜中的一些磷酸酯、有機氯、甲基氨基甲酸酯、苯基氨基甲酸酯和脲類農藥。黃士忠等研究采用二氯甲烷:石油醚:丙酮(6:3:1)預淋及二氯甲烷:石油醚:丙酮(6:3.5:0.5)淋洗,分離了土壤和糧食中10種有機氮,回收率81~103%。
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